Sublimation von Phthalsäureanhydrid

Benötigte Chemikalien

Phthalsäureanhydrid Xn   R 22-37/38-41-42/43    S (2)-23-24/25-26-37/39-46

Man kann auch andere leicht verdampfbare Feststoffe, z.B. Iod oder Coffein, verwenden, aber Phthalsäureandydrid bildet prächtige Kristallfasern und aus der Apparatur entweichen keine schädlichen Dämpfe

Benötigte Geräte

Stativ mit zwei Muffen und Klemmen
zwei Reagenzgläser (ein großes und ein kleines, müssen ineinander passen
Brenner (vorzugsweise Spiritus-)

Versuchsdurchführung

• Im großen Reagenzglas 2-3 Spatelspitzen Phthalsäureanhydrid vorlegen, das Kleine zum größten Teil mit kaltem Wasser füllen.
• Die beiden Reagenzgläser senkrecht so im Stativ einspannen, dass das kleine möglichst weit in das große hineinrecht. Es dient als Kühlfinger. Das kleine Reagenzglas mit Küchenpapier o.ä. umwickeln, wenn die Klemme nicht ausreichend eng gemacht werden kann.
• Das große Reagenzglas gelinde von unten erwärmen. Der Anhydrid schmilzt und verdampft schließlich. Man kann gut beobachten, wie der Dampf im Reagenzglas immer weiter nach oben steigt und sich schließlich am Kühlfinger absetzt.
• Bevor der Anhydrid völlig verdampft ist beendet man die Erhitzung. Man lässt die Apparatur erkalten und entnimmt sehr vorsichtig  (ganz gerade nach oben ziehen) den Kühlfinger. Der Anhydrid hat sich am unteren Ende abgelagert und ist meist sehr schön anzusehen.

Entsorgung

• Vom Kühlfinger lässt sich der Anhydrid leicht abschaben, wiederverwenden oder zum halogenfreien organischen Abfall geben.
• Im erkalteten großen Reagenzglas hat sich die Substanz als feste Kruste abgelagert. Hilft mechanische Behandlung nichts, kann man den Stoff mit Aceton, Spiritus o.ä. ablösen. Das Lösemittel dann zum halogenfreien organischen Abfall geben.

Erklärung

Viele Feststoffe sind flüchtig genug um sich verdampfen zu lassen (Sublimation), durch Kühlung kann man sie dann wieder abscheiden (Resublimation). Von Sublimation spricht man genaugenommen eigentlich nur, wenn ein Stoff ohne zu schmelzen in den gasförmigen Zustand übergeht (z.B. Iod). Die Sublimation ist im Laboratorium ein nützliches Verfahren, um kleine Mengen ausreichend flüchtiger und thermostabiler Substanzen zu reinigen. Industriell werden damit auch große Stoffmengen purifiziert, z.B. bei Iod oder Schwefel.

Fotos

Versuchsapparatur vor dem Erhitzen

Versuch kurz vor Beendigung des Erhitzens, am Kühlfinger ist deutlich der resublimierte Anhydrid zu erkennen.

Literatur

abgeleitet von V315 "Phthalsäureanhydrid", S. 184, [1]