Darstellung von Pyridin aus Nicotinsäure

Benötigte Chemikalien

Statt Nicotinsäure kann man auch Benzoesäure verwenden, dann entsteht jedoch Benzol (Vorsicht!).

Lüftung, Pyridin stinkt!
Im Mörser eine Mischung aus 1,5g Nicotinsäure und 2,5g Calciumcarbonat innig verreiben und mit dem Trichter in ein Reagenzglas füllen. Mit diesem auf eine harte Fläche klopfen, damit sich der Inhalt verfestigt.
Das Reagenzglas steil im Stativ einspannen, Stopfen mit Ableitungsrohr aufsetzen, dass Ableitungsrohr in ein Reagenzglas führen, dass im Becherglas mit kaltem Wasser steht. Das Einleitungsrohr sollte, um Rückstoß zu vermeiden, ein gutes Stück über dem Boden der Vorlage münden.
Die Mischung mit dem Brenner so kräftig als möglich erhitzen (mit dem Gasbrenner schwächer!), dabei darauf achten das auch der obere Teil des Reagenzglases erwärmt wird, sonst destilliert das Produkt nicht gut ab. Anfangs schiebt sich die Reaktionsmischung bisweilen durch die Erhitzung nach oben, in diesem Fall die Apparatur öffnen und mit einem Stab nach unten und fest drücken.
Die Mischung zeigt nach einiger Zeit Verkohlung, es bilden sich gelbe Nebel und bräunliches Kondensat scheidet sich an den kälteren Teilen der Apparatur ab. Es wird mit der Zeit in die Vorlage übergetrieben. Man erhält so schließlich etwa 1/3 ml rohes Pyridin.
Sobald kein Nebel mehr entsteht und kein Destillat mehr übergetrieben werden kann, beendet man das Erhitzen und prüft vorsichtig den Geruch des Produkts.

Das Destillat ist als halogenfreier organischer Abfall zu entsorgen. Die ausgebrannte Reaktionsmischung kann im Hausmüll entsorgt werden, man berücksichtige aber den unangenehmen Geruch. Das Reagenzglas in dem die Mischung erhitzt wurde, kann mechanisch, sowie mit Spirtus oder Aceton gereinigt werden, ist aber nicht leicht ganz sauber zu kriegen.

Aus Nicotinsäure kann, wie aus den meisten aromatischen Carbonsäure durch kräftiges Erhitzen mit Kalk die Carboxylgruppe abspalten werden.

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Darstellung von Pyridin

Eigene Versuchsvorschrift.