Darstellung von Diethylether

Benötigte Chemikalien

Eis bzw. Schnee
Ethanol  F    R 11    S (2)-7-16

bzw. Spiritus
Schwefelsäure 96 %  C    R 35   S (1/2)-26-30-45

Gefahrstoffinformation

Diethylether  F+      R 12-19-22-66-67     S (2)-9-16-29-33

Benötigte Geräte

2 Reagenzgläser (1 normales, 1 kleines)
Gummistopfen mit Bohrung und Ableitungsrohr
Stativ mit Doppelmuffe und Klemme
Becherglas o. ä.
Brenner (vorzugsweise Spiritus-)

Versuchsdurchführung

• Schutzbrille! Belüftung! Flammen, außer wenn benötigt, löschen.
• Im (normalen) Reagenzglas legt man erst ca. 3 ml Ethanol vor, dann gibt man vorsichtig ca. 1,5 ml konz. Schwefelsäure zu.
• Die Mischung, die sich u.U. etwas bräunt, vorsichtig schwenken. Geschieht dies nicht, siedet sie anfangs unter Aufstoßen.
• Das Reagenzglas steil oder senkrecht im Stativ einspannen, Stopfen mit Ableitungsrohr aufsetzen, dass Ableitungsrohr in ein Reagenzglas führen, dass im Becherglas mit Schnee oder Eiswasser steht. Das Einleitungsrohr sollte, um Rückstoß zu vermeiden, ein gutes Stück über dem Boden der Vorlage münden. Zwischen Flamme und Vorlage ist, um die Entzündung des gebildeten Ethers zu verhindern, ein gewisser Abstand einzuhalten.
• Die Mischung mit dem Brenner erwärmen und leicht am Sieden halten, sie wird hierbei tiefbraun oder sogar schwarz. Nicht übermäßig erhitzen und nur, bis gut die Hälfte der Mischung abdestilliert ist. In der Vorlage sammelt sich ein klares Destillat. Nach Beendigung der Destillation den Brenner gleich löschen und vor dem Öffnen der Apparatur zumindest etwa eine Minute warten.
• Das Produkt ist, wie man leicht überprüfen kann, kaum wasserlöslich und leichter als dieses. Es hat einen charakteristischen Geruch, der aber durch Nebenprodukte etwas brenzlig wirken kann. Letzteres lässt sich einschränken, wenn man die Destillation vorzeitig beendet.

Entsorgung

• Zur abgekühlten Reaktionsmischung gibt man vorsichtig (Erwärmung!) ein bis zwei Volumenanteile Wasser und entsorgt sie als halogenfreien organischen Abfall.
• Der Ether ist ebenso ein halogenfreier organischer Abfall. Da er wegen seiner Flüchtigkeit recht lästig ist, ist es aber auch zweckmäßig die geringe Menge (dies demonstriert nebenbei eine charakteristische Eigenschaft) auf einem Uhrglas bzw. im Tiegel zu verbrennen. Hierbei muss man wegen der Verdunstung (Bildung explosibler Gemische mit Luft!) vorsichtig sein!
• Teerige Rückstände im Reaktionsgefäß kann man, falls Wasser nicht genügt, mit Aceton entfernen. Dieses dann auch als halogenfreien organischen Abfall entsorgen.

Erklärung

Die wasserentziehende und saure Wirkung der konz. Schwefelsäure begünstigt die Wasserabspaltung aus dem Alkohol. Bei mittleren Temperaturen (130° C) entsteht hierbei vorwiegend aus zwei Molekülen Alkohol ein Molekül Ether, bei höheren (170° C) aus einem Molekül Alkohol ein Molekül Ethylen.

2 CH3CH2OH --> CH3CH2OCH2CH3 + H2O

Fotos:

Versuchsapparatur vor Beginn der Destillation.

Versuchsapparatur nach Beendigung der Destillation.

Literatur

Klassischer Versuch. In vielen älteren Praktikumsbüchern erwähnt.

z.B [2]