Darstellung von Brom

Benötigte Chemikalien

Destilliertes Wasser

Kaliumpermanganat O Xn    N   R 8-22-50/53     S (2)-60-61

Kaliumbromid oder Natriumbromid Xi

Natriumhydroxidlösung 7,5 %  C    R 35     S (1/2)-26-37/39-45

Schwefelsäure 10 %  Xi   R 36/38    S (1/2)-26-30-45

auf keinen Fall konzentrierte Schwefelsäure verwenden!

Gefahrstoffinformation

Brom  T + C   N   R 26-35-50    S (1/2)-7/9-26-45-61

Bromwasser T  Xi   R 23-24     S 7/9-26

Benötigte Geräte

Stativ mit Doppelmuffe und Klemme
Kleiner Erlenmeyerkolben (25 ml), vorzugsweise enghalsig
Reagenzglas
Stopfen (vorzugsweise Silikon) mit Bohrung und Ableitungsrohr
Brenner (vorzugsweise Spiritus-)

Versuchsdurchführung:

• Schutzbrille! Abzug oder gute Belüftung! Bromdämpfe sind ätzend und sehr gesundheitsschädlich!
• Erlenmeyerkolben mit 10 - 15 ml dest. Wasser füllen.
• Reagenzglas mit Ableitungsrohr so einspannen, dass das Ableitungsrohr in den Erlenmeyerkolben führt, und zwar so, dass das Rohrende knapp über der Wasseroberfläche mündet, die Oberfläche soll nicht berührt werden, sonst kann es zum Rückstoß kommen, worauf der Versuch abgebrochen werden müsste.
• Stopfen mit Ableitungsrohr entnehmen, Klemme lockern, Reagenzglas entnehmen. Stativ und Muffe nicht verrücken, damit die Apparatur nach der Beschickung leicht wieder zusammengefügt werden kann.
• 4-5 Spatelspitzen des Bromids und 1 Spatelspitze Kaliumpermanganat in das Reagenzglas geben, durch kräftiges Schwenken vermengen.
• ca. 2 ml Schwefelsäure 10% zugeben, durch vorsichtiges Schwenken vermischen (die Salze lösen sich nur teilweise)
• Die Apparatur wieder zusammenfügen.
• Die Reaktionsmischung immer wieder vorsichtig bis zum leichten Sieden erhitzen, wobei man die Flamme, wenn das Sieden einsetzt, jeweils wieder für ein paar Sekunden entfernt. Ein Übertreten der Reaktionsmischung in die Vorlage ist zu vermeiden! Es entwickeln sich braune Bromdämpfe, die an kalten Teilen der Apparatur zu winzigen intensiv roten Tröpfchen kondensieren. Die Dämpfe lösen sich im Wasser des Erlenmeyerkolbens und färben dieses bräunlich.
• Entwickelt sich kein Brom mehr oder beginnt der Dampf sichtlich aus dem Kolben zu entweichen, ist die Erhitzung zu beenden, die Bromentwicklung kommt dann bald zum Erliegen.

Entsorgung

• Steht kein Abzug zur Verfügung, öffne man die Apparatur im Freien, oder führe folgende Schritte durch: Man ziehe den Stopfen mit dem Ableitungsrohr aus dem Reagenzglas und sauge den verbleibenden Dampf aus dem Reagenzglas mit einem Schlauch, der an die Wasserstrahlpumpe angeschlossen ist, ab. Die Bromreste dann auch aus dem Ableitungsrohr absaugen. Falls nötig, sauge man auch noch den Erlenmeyerkolben ab. Auf keinen Fall die zusammengesetzte Apparatur am Ableitungsrohr absaugen, sonst Implosion!
• Das bromhaltige Wasser aus dem Erlenmeyerkolben, kann als Bromwasser für andere Experimente weiterverwendet werden. Vorsichtig in eine kleine Flasche (z.B. Pipettenflasche) geben und diese ordentlich kennzeichnen. Bromwasser ist leider nur einige Tage bis maximal wenige Wochen haltbar (Bildung von Bromid + Hypobromit). Benötigt man es nicht, gebe man langsam verd. Natronlauge bis zur Entfärbung zu und entsorge es mit reichlich Wasser durch den Abfluss.
• Die Reaktionsmischung nach Abkühlung vorsichtig mit verd. Natronlauge alkalisch machen, um Bromreste zu zerstören. Dann als schwermetallhaltigen Abfall entsorgen.

Erklärung

Ox.:    2 Br^- --> Br2 + 2 e^-

Red.:    MnO4^- + 8 H⁺ + 5 e^- --> Mn²⁺ + 4 H2O

Fotos:

Versuch vor dem Beginn des Erhitzens

Versuch kurz vor Beendigung der Reaktion

Literatur

Versuch angelehnt an VI.3 "Darstellung von Brom", S. 59, [3]