Hier präsentiere ich einige (meist eher frühe) Aufnahmen von meinen präparativen Arbeiten.
Meine erste richtige Synthese: Essigsäureethylester aus Ethanol und Essigsäure, katalysiert durch konz. Schwefelsäure, unter kontinuierlichem Zutropfen von Ethanol und Abdestillieren des Produkts. Wie zu erkennen, noch kein Abzug vorhanden und Erhitzen mit offenem Feuer trotz Feuergefahr...
Schon anständiger ausgerüstet: Benzoesäuremethylester durch Fischer-Veresterung
Nitrierung von roher Phenoldisulfonsäure zur Pikrinsäure nach einer etwas veralteten Vorschrift, es entweichen reichlich Stickoxide!
Benzoylchlorid aus Benzoesäure und Thionylchlorid, das entstehende HCl/SO2-Gemisch wird über eine Sicherheitsflasche in halbkonz. Natronlauge eingeleitet.
Bildung von Phenylmagnesiumbromid in Diethylether aus Brombenzol und Magnesiumspänen
Triphenylmethanol aus Cyclohexan umkristallisiert, synthetisiert durch Grignard-Synthese aus selbstdargestelltem Benzoesäuremethylester
1-Brompropan aus 1-Propanol, Natriumbromid und konz. Schwefelsäure unter kont. Abdestillation des Produkts über eine Vigreux-Kolonne und Spiralkühler in eine eisgekühlte Vorlage.
Synthese von elementarem Brom aus Kaliumbromid, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid. Das entstehende Halogen wird laufend abdestilliert und unter konz. Schwefelsäure in einem Scheidetrichter aufgefangen, so dass es rein und trocken direkt in die Vorratsflasche abgelassen werden kann. Die Diffusion des Broms durch das Schlifffett oder die Schläuche war trotzdem so erheblich, dass trotz des Abzuges eine starke Reizwirkung auftrat
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Synthese von Phenylessigsäure durch Oxidation von 2-Phenylethanol mit Kaliumdichromat und Schwefelsäure unter Eiskühlung und Rühren.
Synthese von 1-Nitronaphthalin: Unumgesetztes Naphthalin wird durch Wasserdampfdestillation aus der Reaktionsmischung entfernt.
Synthese von Orange II - Diazotierung von Sulfanilsäure: Das entstehende innere Salz (-OSO2C4H4N2+) fällt aus und "schneit" in prächtig schimmernden Kristallen herab.
Synthese von Orange II: Aus obigem Diazoniumsalz und 2-Naphthol hat sich eine dicke, sehr stark färbende Paste gebildet.
Synthese von 1-Naphtylamin durch Reduktion von selbstsynthetisiertem 1-Nitronaphthalin mit Eisenfeilspänen und Salzsäure: Die Dampfdestillation des Produkts aus der teerigen und übelriechenden Reaktionsmischung misslang, weil es nicht gelang ausreichend heißen Dampf zu erzeugen.
P.S.: Hat jemand eine Idee, wo man so eine Heiz-/Kühlspirale herbekommen kann, mit der man effektiv mit einer Flamme den Dampf aufheizen kann? Würde mich sehr über eine kurze Zuschrift freuen und diese Information auch gerne auf die Seite stellen.
Synthese von Bromessigsäure aus Brom und Essigsäure. Kleiner Tip: Ich habe empirisch festgestellt, dass die anfangs oft schwerfällige Reaktion durch ein paar ml Thionylchlorid bestens katalysiert wird. Der aus der rohen Säure durch azeotrope Veresterung gewonnene Bromessigsäureethylester hat mich trotz versuchter Minimierung der Exposition mächtig zum Weinen gebracht... Habe irgendwo mal gelesen, dass die Substanz im 19. Jhdt. von der Pariser Polizei als erstes Tränengas in der Geschichte überhaupt eingesetzt wurde. Es sollte jetzt aber niemand an einen interessanten Scherzartikel denken, denn die Verbindung ist giftig und kann Krebs hervorrufen!
Synthese von Phenylacetamid durch Eintropfen von Phenylacetylchlorid in konz. Ammoniaklösung unter Rühren und Eiskühlung. Man beachte den "Eiszapfen" der sich durch Reaktion der aufsteigenden Ammoniakdämpfe mit dem Säurechlorid gebildet hat. Durch Dehydratisierung des Amids mit Thionylchlorid gelang mir erstmals die Synthese von Benzylcyanid, dieses war aber sehr mit Schwefelverbindungen verunreinigt und daher kaum zu gebrauchen. Die Synthese aus Benzylchlorid und Natriumcyanid in wässr. Ethanol gelingt wesentlich besser, aber man sollte die Toxizität sowohl der Edukte als auch des Produkts nicht unterschätzen! Auf dem analogen Weg Benzoin + Brom + Natronlauge --> [Benzil] --> Benzilsäure --- + roter Phosphor + Essigsäure ---> Diphenylessigsäure -- + Thionylchlorid --> Diphenylacetylchlorid -- + wässr. Ammoniak --> Diphenylacetamid -- + Thionylchlorid -> Diphenylacetonitril konnte ich letzteres erhalten, aber wohl auch sehr unrein, die Umsetzung mit 2-(N-Morpholino)-ethylchlorid misslang völlig.