Ein einfaches Verfahren zur Schmelzpunktbestimmung

Benötigt werden:

• Schmelzpunktröhrchen
• Thermometer
• (weites) Reagenzglas
• Gasbrenner
• Heizflüssigkeit (für Schmelzpunkte < 100 °C Wasser, bis über 200 °C zähes Paraffinöl oder Silikonöl)
• 2-3 mm langes Stück Gummischlauch
• Stativ mit zwei Muffen und zwei Klemmen

Nützlich sind zusätzlich:

• Spiritusbrenner
• Kleiner Tiegel oder Tüpfelplatte
• Glasstab

Durchführung

1. Vorbereitung des Proberöhrchens

Man benötigt prinzipiell nur wenige Milligramm Probematerial, welches möglichst frei von Wasser und Lösemittelresten sein sollte. Liegt das Probematerial schon sehr fein vor, kann man es direkt verwenden, andernfalls zerreibe man es gründlich. Man tupft ein Schemlzpunktröhrchen mit der Öffnung auf das Probematerial dreht es um und klopft mit der geschlossenen Seite auf eine feste Unterlage bis es nach unten fällt. Haftet das Probematerial an und will nicht nach unten fallen, so ist es wahrscheinlich feucht und sollte getrocknet werden. Aufnahme und Hinunterklopfen der Probe wiederholt man, bis etwa 4 mm Füllstand erreicht sind. Man klopft nun noch mehrmals, um die Probe zu verdichten. Die offene Seite wird nun in die Gasbrennerflamme gehalten, bis sie zuschmilzt. Das Proberöhrchen ist nun bereit.

2. Vorbereitung der Bestimmungsapparatur

Mit einem sehr kurzen Stück Gummischlauch befestigt man das vorbereitete Röhrchen parallel am Thermometer. Das Röhrchenende mit dem Stoff muss in Richtung des Quecksilberreservoirs des Thermometers zeigen, und sollte annähernd auf dessen Höhe liegen. Das Reagenzglas wird senkrecht am Stativ eingespannt und 4 - 5 cm hoch mit der Heizflüssigkeit befüllt.
Das Thermometer mit dem Röhrchen wird nun in das Reagenzglas eingeführt und festgespannt. Das Thermometerende darf nicht das Reagenzglas berühren! Das Proberöhrchen sollte auch nicht mit dem Reagenzglas in direktem Kontakt stehen, da dies die Messung verfälscht. Verwendet man ein Öl als Heizflüssigkeit, ist es sinnvoll wenn der Gummi es nicht berührt, da er hierdurch aufquillt und seine Farbstoffe in das Öl abgibt.

3. Durchführung der Messung

Von unten wird das Reagenzglas erwärmt, wobei ein Gasbrenner wegen seiner sehr heißen Flamme unzweckmäßig ist. Bis auf etwa 10 °C vor dem erwarteten Schmelzpunkt kann man kräftig heizen, in der Nähe des Schmelzpunkts sollte man aber möglichst langsam die Temperatur erhöhen, da nur hierdurch genaue Ergebnisse erzielt werden können! Man muß nun sehr genau beobachten, denn die meisten Stoffe zeigen, wenn sie nicht extrem rein sind, keinen genauen Schmelzpunkt, sondern ein Schmelzintervall. Man notiert bei welcher Temperatur das Schmelzen beginnt, und wo es aufhört. Je mehr der Schmelzpunkt unter dem Erwartungswert liegt und je größer das Siedeintervall ist, umso unreiner ist der Stoff im allgemeinen.

Anmerkungen und Anregungen

• Zeigt ein Stoff beim Erhitzen ein gelbliche oder bräunliche Verfärbung, so wird er vermutlich beim Erhitzen oxidiert. Dies kann man verhindern, wenn man das Röhrchen evakuiert abschmilzt oder mit Inertgas füllt (habe ich beides noch nicht probiert...).
• Eine genauere Bestimmung ist verhältnismäßig preiswert mit dem Thiele-Apparat möglich. Spezielle elektrische Geräte sind leider sehr teuer, sie erlauben aber eine genaue Schmelzpunktbestimmung bis über 400 °C.
• Paraffin- oder Silikonöl lässt sich natürlich wiederverwenden. Es ist praktisch, das Reagenzglas nach dem Versuch einfach mit einem Stopfen zu versehen und aufzubewahren.
• Als Beispielverbindungen sind zum Beispiel geeignet: Naphtalin (80 - 82 °C, mit Wasser durchführen) oder Harnstoff (132.5 - 133 °C, mit Öl durchführen).

Foto

Einfache Apparatur zur Schmelzpunktbestimmung

Literatur

Frei nach S. 68 ff., [5]